有關物質照高效液相色譜法(通則0512)
測定供試品溶液取本品細粉適量(約相當于吲哚美辛50mg),精密稱定,置100m1量瓶中,加四氫呋喃10ml,充分振搖使吲哚美辛溶解,用乙腈稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續濾液5m1l,置25ml量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液分別取雜質I對照品與雜質Ⅱ對照品各適量,精密稱定,加乙腈溶解并定量稀釋制成每1mL中各約含0.1mg的混合溶液。對照溶液分別精密量取供試品溶液1ml、對照品溶液lml,置同一20oml量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,搖勻。色譜條件見吲哚美辛有關物質項下。
進樣體積20l系統適用性要求見吲哚美辛有關物質項下。吲哚美辛峰與各雜質峰之間的分離度均應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,按外標法以峰面積分別計算雜質I與雜質Ⅱ的含量,均不得過吲哚美辛標示量的0.5%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中吲哚美辛峰面積(0.5%),雜質總量不得過2.0%含量均勻度以含量測定項下測得的每片含量計算,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以磷酸鹽緩沖液(pH7.2)500ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經2小時、4小時、6小時、8小時、12小時與20小時時分別取溶出液5ml,并即時補充相同溫度、相同體積的溶出介質。供試品溶液(1)分別取2小時、4小時、6小時、8小時時的溶出液,濾過,取續濾液。供試品溶液(2)分別取12小時、20小時時的溶出液,濾過,精密量取續濾液各3ml,分別置10ml量瓶中,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻。
對照品溶液取吲哚美辛對照品約25mg,精密稱定,置l00ml量瓶中,加四氫呋喃0.5ml使溶解,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻測定法取供試品溶液(1)、供試品溶液(2)與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在320nm的波長處分別測定吸光度,分別計算每片在不同時間的溶出量限度每片在2小時、4小時、6小時、8小時、12小時與20小時時的溶出量應分別為標示量的15%~30%、30%~50%、40%~65%、50%~80%、70%~95%和80%以上,均應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)