變性燃料乙醇—銅含量的測定—原子吸收石墨爐法

1 范圍

1.1 本方法適用于原子吸收光譜石墨爐法直接進樣測定變性燃料乙醇中銅的含量。

1.2 采用原子吸收石墨爐法，測定銅含量的范圍為O.005 mg／L～O.1 mg／L。

2方法提要

利用具有石墨爐裝置的原子吸收光譜儀,直接將試樣注入到石墨管中的平臺上蒸發至干、灰化并原子化，記錄原子化時銅原子在波長324.7 nm處的吸光值,并與標準工作曲線相比較，即可測得銅含量。

3 儀器和設備

3.1 原子吸收光譜儀：在324.7nm波長使用，并具有背景校正功能。

3.2 銅空心陰極燈：單元素燈較適合，但多元素燈也可以使用。

3.3 石墨爐：能達到足夠的溫度，以使測定元素能原子化，并具有快速升溫和快速冷卻功能。

3.4 石墨管：與石墨爐配套一致，為了避免吸收峰拖尾，推薦使用熱解涂層石墨管。

3.5 微量移液管：帶有可更換吸頭的微量吸液器，規格范圍1μL～100μL，根據需要選用。推薦使用自動進樣器。

3.6 與原子吸收光譜儀相配套的計算機和微機處理器控制裝置，能自動校正背景，處理數據，繪制工作曲線等。

3.7 實驗室常用玻璃儀器。

4 試劑和材料

本試驗方法中所用試劑，在未注明其他規格時，均為分析純；所用水，應符合GB/T 6682二級及以上規格。

4.1 無水乙醇

4.2 銅標準貯備溶液(1.0mL=1.000mgCu)：購買銅標準樣品或按GB/T 602-1988中4.59配制。

注：銅標準貯備溶液不能用乙醇代替水作溶劑和稀釋液，因為酸和醇會發生強烈反應。

4.3 銅標準中間溶液(1.0mL=1.000mgCu)：吸取銅標準貯備溶液2.50mL于容量瓶中，用無水乙醇稀釋定容至25mL。

4.4 銅標準使用溶液(1.0mL=1.000mgCu)：吸取銅標準中間溶液1.00mL，用無水乙醇定容至100mL，該標準使用溶液需現用現配，用于測定時繪制標準工作曲線。

4.5 HNO3溶液(1+1)：取1體積濃HNO3加到1體積水中。

4.6 氬氣：99.99％以上。

5 操作步驟

5.1 清洗玻璃儀器

將在繪制標準工作曲線、配制試樣以及試驗過程中用到的所有玻璃儀器，都要用HNO3溶液(1+1)浸泡過夜。然后，用本試驗要求的水沖洗干凈，備用。

5.2 按儀器操作說明書和試樣的性能調整、設置儀器的各項工作參數，調整儀器至zui佳工作狀態。

5.3 繪制標準工作曲線

5.3.1 分別吸取銅標準試驗溶液0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00ml于50mL容量瓶中，用無水乙醇將其定容，銅含量分別為0.00mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.030mg/L和0.040m/L。

5.3.2 按照通常的操作程序，設定合適的進樣量和工作參數，將標準使用溶液注入石墨爐裝置，儀器會自動記錄吸光值、繪制標準工作曲線(或建立線性回歸方程)，顯示和打印測試結果。

5.4 測定

在繪制標準工作曲線的同樣條件下，以同樣的進樣量，將試樣注入石墨爐裝置，儀器會自動記

錄吸光值、繪制標準工作曲線(或建立線性回歸方程)，顯示和打印測試結果。對于銅含量較高的試樣，可用無水乙醇適當稀釋后再進行測定。

注1：注意設定干燥溫度不要太高，以免試樣沸騰飛濺，使準確度降低。

注2：配制標樣或稀釋標樣時，盡量選用銅含量較低的無水乙醇作溶劑。