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    發布時間:2020-06-22 13:16 原文鏈接: 原子熒光光譜法測聚合硫酸鐵中Cd的含量

      樣品主要成分:聚合硫酸鐵(陰離子:SO42-,陽離子:Fe3+)

      主要干擾元素:Fe3+(約占樣品的33%)

      采用測試方法:氫化物發生原子熒光光譜法

      基本原理:在一定酸度下,樣品和硼*化鉀可以生成鎘蒸氣,用氬氣作為載氣將其帶入原子化器,利用高強度空心陰極燈作為激發光源,使鎘蒸氣產生熒光。產生的熒光信號的強度大小與被測元素的濃度呈一定線性關系。聚合硫酸鐵中的SO42-對Cd的測定基本無干擾,而Fe3+在PH稍高時即生成Fe(OH)3沉淀,給Cd的測定帶來干擾。檸檬酸可以和Fe3+發生絡合反應從而掩蔽Fe3+,消除干擾。

      儀器:連續流動進樣原子熒光光譜儀

      試劑:鹽酸,氫氧化鉀,*氫化鉀,檸檬酸,硫脲

      還原劑的配制(100mL):準確稱取0.5g氫氧化鉀溶解于100mL蒸餾水中,然后,加入3g*氫化鉀,2g硫脲溶解。

      樣品測試介質的配制(100mL):量取4mL鹽酸加入到96mL的蒸餾水中,然后加入2g檸檬酸溶解。

      所用試劑均為優級純,所用水為蒸餾水。

      分析步驟:

      準確稱取1000mg聚合硫酸鐵樣品于100mL的燒杯中用50mL 2%HCl溶解,并用2%HCl定容至100mL容量瓶中待用。分取10mL該樣品溶液至100mL容量瓶,用樣品測試介質溶液定容至100 mL。

      儀器條件:

      測試元素:Cd

       測試方法:多點曲線法

      積分時間:5s

      燈電流:80mA

      負高壓:-330V

      泵轉速:100r/min

      測試結果:標準曲線

      樣品加標:

      元素

      含量(ppb)

      加標量(ppb)

      測得值(ppb)

      回收率(%)

      Cd

      0.07

      3

      2.92

      95


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