原子吸收AAS元素分析方法鐵Fe

原子吸收AAS--元素分析方法--鐵Fe

1. 基本特性:
   原子量 55.85
   電離電位 7.9 （ev）

2. 樣品處理:
   HCL; HNO₃; HF; HCL+H₂O₂; HNO₃+HF; HF+HCLO₄;
   HF+H₂SO₄; HCLO₄+H₂SO₄+HNO₃; H₃PO₄+HCL+HNO₃;
   Na₂CO₃; LiBO₂.

3. 分析條件
   分析線 248.3 nm
   狹縫 0.2 nm
   空心陰極燈電流（w） 2.3 mA
   空心陰極燈電流（n） 2.8 mA *
* 空心陰極燈電流（n）是在使用自吸背景校正法時加在空心陰極燈上的窄脈沖電流值。

4. 干擾:
   光譜干擾:
       元素       譜線（nm）
        Sn         248.3
   化學干擾:
        Co,Ni,Al,Si,Ti,H₂SO₄,H₃PO₄.

5. 標準溶液制備:
   儲備液: 1000 ug/ml
       溶解1.000g鐵（光譜純）于20ml（1:1）加熱硝酸中,蒸干至小體積.冷卻后加20ml硝酸并煮沸以完全溶解鹽.用水稀釋至1升.
   分析液:
       在每次分析前用鹽酸化水稀釋儲備液。

6. 火焰標準條件:
   火焰類型 空氣-乙炔, 氧化焰（貧燃,藍色）
   燃氣壓力 0.09 Mpa 流量 1.7 l/min
   助燃氣壓力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度（mm） 6
   長度（mm） 100
   特征濃度（ug/ml） 0.031
   線性范圍（ug/ml） 0--5
其它分析線:
    波長nm      相對靈敏度
     248.3         1.0
     248.8         1.7
     302.1         3.7
     252.7         4.6
     372.0         5.7
     373.7         10
     344.1         14
     305.9         23
     346.6         110
     392.0         130

7. 火焰發射
   火焰     狹縫（nm）   波長（nm）
  N₂O-C₂H₂    0.2        372.0

鐵也可在386.0, 373.7和344.1nm波長處測量，但靈敏度低。也可用空氣－乙炔火焰，但降低靈敏度。

8. 石墨爐標準條件
   （1） 原子化程序
       工步  電流（A） 時間（s） 對應溫度（鳦）
        1     65     20        120
        2     125    15        400
        3     440    6         2500
        4     460    4         2600

* 與設定電流對應的溫度是用電阻值為8（mohm）的石墨管校準的。該值是石墨爐在熱平衡狀態下的測量值，也即在2000度以下，爐子加熱30秒，2000-2500度加熱15秒，2500度以上加熱9秒。

   （2） 特征量 （Pg） : 常規法 1.53
                     自吸法 2.59
   （3） 線性范圍（Pg） : 1500
   （4） 石墨管類型 : 熱解涂層管
   （5） 樣品體積（ul） : 20