原子吸收法測定奶粉中鎘

　　 奶粉作為我國的傳統飲料是世界三大飲料之一，其中的無機元素尤其是重金屬的含量已越來越引起人們的關注。長期攝入微量鎘，通過器官組織的積蓄引起骨痛病，這種病曾在歐洲出現過，而日本神通川流域由于鎘污染引起的骨痛病更是舉世皆知的。關于鎘含量的測定，前處理一般都采用有機試劑進行富集、萃取或微波消解。但這兩種方法前者分析成本高，操作煩瑣，。本文采用微波消解裝置進行消解，1%硝酸溶解，石墨爐原子吸收法直接進行奶粉中的鎘含量測定。同火焰原子吸收法相比，方法更靈敏、準確。 
　　1 材料和方法 
　　1.1 主要儀器SOLAARr型原子吸收分光光度計(Mabein England)，鎘空心陰極燈（KY―1型上海電光器件有限公司），鎘標準溶液由國家標準物質研究中心提供（GBW（E）080119）。硝酸（GR級），高氯酸（GR級），水為超純水。美國進口石墨管，電子天平。 
　　1.2 方法 
　　1.2.1 原理奶粉中鎘經消解后在原子化條件下，對228.8nm的譜線產生吸收，吸收程度和鎘的含量成正比。用石墨爐原子吸收光譜法測定〔1,2,3〕
　　1.2.2 樣品處理微波消解方法〔4〕稱取0.2～0.50g樣品置于高壓防爆消化罐內，加適量去離子水，加入4ml硝酸，將消化液內罐晃動幾次，于預處理加熱儀上加熱，待大量深棕色氣體基本釋放出后，蓋上內罐的蓋子，并裝入外罐中擰緊，置于微波消解爐內，設置壓力檔第二檔（1.2mpa）加熱10min，取出稍冷趕盡NO2，高壓消解罐置于通風櫥內冷卻，待高壓消解罐頂上的測壓板下降到原始位置時，此時罐內壓力基本消失，打開消解罐，將消化液轉移至10ml比色管中，少許去離子水沖洗消化罐，洗液并入比色管內，用1%硝酸定容至10ml測定。同時作試劑空白試驗。 
　　1.2.3 測定測定條件：波長228.8nm，狹縫1.0nm，燈電流10mA，氘燈扣背景，峰高測定。在測定波長228.8nm條件下，調節好儀器，同時制作標準曲線，試劑空白和樣品處理液測定。 
　　1.2.4 計算X（μg /kg）=(C1-C0) ×V×1000÷m×1000,X-------樣品中鎘含量μg /kg；C1-----測得樣品溶液中鎘的含量ng/ml；C0----空白液中鎘含量ng/ml；V-----樣品消化液總體積ml；m------樣品質量g 
　　2 結果和分析 
　　2.1方法的線性對0-0.6μg/L鎘濃度標準系列進行3次測定，其均值的回歸方程為y=0.1273x+0.0066其工作曲線的相關系數（r）為0.9998，表明該方法的線性良好。標準曲線系列。 
　　 2.5 精密度和準確度實驗〔5-6〕 
　　2.5.1 精密度實驗在同一個樣品中加入0.20μg/L標準液，上機測定重復測定6次精密度RSD0.180%符合實驗要求。 
　　2.5.2 準確度實驗在同一個樣品中加入0.20μg/L、0.40μg/L標準液與樣品同樣操作每個濃度做6個平行樣上機測定。實驗表明：0.20～0.40μg/L回收率95～100%均符合實驗要求。。 
　　3 小結 
　　3.1 線性范圍及檢出限：在本試驗相同的條件下，鎘在0―0.6ug/L范圍時線性關系良好，相關系數(r=0.9998)。特征質量濃度0.0342。檢測限為空白樣品進行11次平行測定，計算其3倍標準偏差值，求出方法檢測限為0.0166μg /L。 
　　3.2 用本法分析鎘具有準確度、精密度、重現性較好，操作簡便、試劑用量少等優點，取得了滿意的效果。適用于大批量樣品的檢測。