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    發布時間:2023-05-19 15:28 原文鏈接: 原子吸收分析工程過程是怎樣的

    原子吸收光譜分析中,干擾效應按其性質和產生的原因,可以分為四類:
      1、物理干擾
      物理干擾是指試樣在轉移、蒸發和原子化過程中,由于試樣任何物理特性(如粘度、表面張力、密度等)的變化而引起的原子吸收強度下降的效應。物理干擾是非選擇性干擾,對試樣各元素的影響基本是相似的。配制與被測試樣相似組成的標準樣品,是消除物理干擾最常用的方法。在不知道試樣組成或無法匹配試樣時,可采用標準加入法或稀釋法來減小和消除物理干擾。
      2、化學干擾
      化學干擾是由于液相或氣相中被測元素的原子與干擾物質組分之間形成熱力學更穩定的化合物,從而影響被測元素化合物的解離及其原子化。磷酸根對鈣的干擾,硅、鈦形成難解離的氧化物、鎢、硼、希土元素等生成難解離的碳化物,從而使有關元素不能有效原子化,都是化學干擾的例子。化學干擾是一種選擇性干擾。
      消除化學干擾的方法有:化學分離;使用高溫火焰;加入釋放劑和保護劑;使用基體改進劑等。例如磷酸根在高溫火焰中就不干擾鈣的測定,加入鍶、鑭或EDTA等都可消除磷酸根對測定鈣的干擾。在石墨爐原子吸收法中,加入基體改進劑,提高被測物質的穩定性或降低被測元素的原子化溫度以消除干擾。例如,汞極易揮發,加入硫化物生成穩定性較高的硫化汞,灰化溫度可提高到300℃;測定海水中Cu、Fe、 Mn、As,加入 NH4NO3,使NaCl轉化為NH4Cl,在原子化之前低于500℃的灰化階段除去。
      3、電離干擾
      在高溫下原子電離,使基態原子的濃度減少,引起原子吸收信號降低,此種干擾稱為電離干擾。電離效應隨溫度升高、電離平衡常數增大而增大,隨被測元素濃度增高而減小。加入更易電離的堿金屬元素,可以有效地消除電離干擾。
      4、 光譜干擾
      光譜干擾包括譜線重疊、光譜通帶內存在非吸收線、原子化池內的直流發射、分子吸收、光散射等。當采用銳線光源和交流調制技術時,前三種因素一般可以不予考慮,主要考慮分子吸收和光散射的影響,它們是形成光譜背景的主要因素。
    編輯本段主要特點
      主要有以下優點:
      1 選擇性強。這是因為原子吸收帶寬很窄的緣故。因此,測定比較快速簡便,并有條件實現自動化操作。在發射光譜分析中,當共存元素的輻射線或分子輻射線不能和待測元素的輻射線相分離時,會引起表觀強度的變化。
      而對原子吸收光譜分析來說:譜線干擾的幾率小,由于譜線僅發生在主線系,而且譜線很窄,線重疊幾率較發射光譜要小得多,所以光譜干擾較小。即便是和鄰近線分離得不完全,由于空心陰極燈不發射那種波長的輻射線,所以輻射線干擾少,容易克服。在大多數情況下,共存元素不對原子吸收光譜分析產生干擾。在石墨爐原子吸收法中,有時甚至可以用純標準溶液制作的校正曲線來分析不同試樣。
      2、靈敏度高。原子吸收光譜分析法是目前最靈敏的方法之一。火焰原子吸收法的靈敏度是ppm到ppb級,石墨爐原子吸收法絕對靈敏度可達到10-10~10-14克。常規分析中大多數元素均能達到ppm數量級。如果采用特殊手段,例如預富集,還可進行ppb數量級濃度范圍測定。由于該方法的靈敏度高,使分析手續簡化可直接測定,縮短分析周期加快測量進程;由于靈敏度高,需要進樣量少。無火焰原子吸收分析的試樣用量僅需試液5~100?l。固體直接進樣石墨爐原子吸收法僅需0.05~30mg,這對于試樣來源困難的分析是極為有利的。譬如,測定小兒血清中的鉛,取樣只需10?l即可。
      3 分析范圍廣。發射光譜分析和元素的激發能有關,故對發射譜線處在短波區域的元素難以進行測定。另外,火焰發射光度分析僅能對元素的一部分加以測定。例如,鈉只有1%左右的原子被激發,其余的原子則以非激發態存在。
      在原子吸收光譜分析中,只要使化合物離解成原子就行了,不必激發,所以測定的是大部分原子。目前應用原子吸收光譜法可測定的元素達73種。就含量而言,既可測定低含量和主量元素,又可測定微量、痕量甚至超痕量元素;就元素的性質而言,既可測定金屬元素、類金屬元素,又可間接測定某些非金屬元素,也可間接測定有機物;就樣品的狀態而言,既可測定液態樣品,也可測定氣態樣品,甚至可以直接測定某些固態樣品,這是其他分析技術所不能及的。
      4、抗干擾能力強。第三組分的存在,等離子體溫度的變動,對原子發射譜線強度影響比較嚴重。而原子吸收譜線的強度受溫度影響相對說來要小得多。和發射光譜法不同,不是測定相對于背景的信號強度,所以背景影響小。在原子吸收光譜分析中,待測元素只需從它的化合物中離解出來,而不必激發,故化學干擾也比發射光譜法少得多。
      5、精密度高。火焰原子吸收法的精密度較好。在日常的一般低含量測定中,精密度為1~3%。如果儀器性能好,采用高精度測量方法,精密度為<1%。無火焰原子吸收法較火焰法的精密度低,目前一般可控制在15%之內。若采用自動進樣技術,則可改善測定的精密度。火焰法:RSD <1%,石墨爐 3~5%。
      原子吸收光譜有以下一些不足:
      原則上講,不能多元素同時分析。測定元素不同,必須更換光源燈,這是它的不便之處。原子吸收光譜法測定難熔元素的靈敏度還不怎么令人滿意。在可以進行測定的七十多個元素中,比較常用的僅三十多個。當采用將試樣溶液噴霧到火焰的方法實現原子化時,會產生一些變化因素,因此精密度比分光光度法差。現在還不能測定共振線處于真空紫外區域的元素,如磷、硫等。
      標準工作曲線的線性范圍窄(一般在一個數量級范圍),這給實際分析工作帶來不便。對于某些基體復雜的樣品分析,尚存某些干擾問題需要解決。在高背景低含量樣品測定任務中,精密度下降。如何進一步提高靈敏度和降低干擾,仍是當前和今后原子吸收光譜分析工作者研究的重要課題。

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