一、方法要點
高純砷與溴在加溫下生成溴化砷揮發除去.用乙炔作為激發光源,以原子吸收分光光度計測定微量的鉀和鈉,本方法的靈敏度對鉀和鈉分別為2.5×10-5%和1×10-5%。
二、試劑與儀器
(1)純水:經三次離子交換后,再經石英蒸餾器中蒸餾提純。
(2)鹽酸、溴水。
(3)鉀、鈉標準溶液:稱取1.9070g氯化鉀,用純水溶解后。移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液含鉀為1mg/mL。稱取2.5410g氯化鈉用純水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,此溶液含鈉為1mg/mL。
由上述溶液分別稀釋配成濃度分別為1μg/mL~5μg/mL的鈉、鉀標準溶液。
(4)空氣壓縮機。
(5)乙炔發生器。
(6)由單色器、光電倍增管、直流放大器和靈敏檢流計等部件組成的組合原子吸收分光光度計。
三、分析步驟
稱取0.5000g高純砷于洗凈的石英小燒杯中,放入溴化器中,通入溴,加溫至150~160℃,溴化約3~4h.砷就揮發至盡,冷卻,加入2滴鹽酸,加8mL水及2mL丙酮,搖勻,進行吸光度的測定。
四、標準曲線的繪制
取上述稀釋后的標準溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL于洗凈的石英小燒杯中,分別用純水稀釋至8mL,加2mL丙酮,搖勻,進行吸光度測定,最后繪制標準曲線,計算出鉀、鈉的含量。
五、測定條件
測定鉀:波長766.4nm,狹縫0.1mm,工作電壓為900V,空氣壓力0.4kgf/cm2,乙炔壓力40~60mmH2O。
測定鈉:波長:i89nm,狹縫0.1mm,工作電壓為1000V,空氣壓力0.4kgf/cm2,乙炔壓力40~60mmH2O。
六、注意事項
(1)試液的體積與標準溶液的體積要統一,即10mL體積。
(2)高純錸及錸酸銨中微量镩、鈉、鎢,可用高氯酸和硝酸分解金屬錸及錸酸銨,并蒸發驅除錸。然后用原子吸收分光光度計測定鈉、鉀、鈣的含量;
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