①樣品在消解過程中不宜蒸至于涸,否則銀有損失。當樣品成分復雜時,應用硝酸-高氯酸反復消解幾次,直至溶液澄潔為止。
②樣品采集后應盡快進行分析,否則銀會吸附于容器壁上,使測定結果偏低。
③含銀量低于0.20 mg/L的樣品可用雙硫腙-甲基異丁酮(MIBK)萃取后以火焰原子吸收法測定。該法最低檢出濃度為0.6 μg/L(相對于水相)。
具體步驟是將消解后的樣品(含銀≤20 μg)轉移至100 ml比色管中,加入1 滴0.1%甲基橙指示劑,用2 mol/L NaOH調節溶液酸度,使指示劑剛剛變黃。加入10% EDTA溶液5 ml,pH4.5的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液5 ml,0.05%雙硫腙-MIBK溶液5.0 ml,振搖1 min,靜置分層。噴有機相入火焰,測其吸光度。在同樣條件下繪制校準曲線。