概述: 原子吸收光譜法是根據蒸氣相中待測元素的基態原子對其共振輻射的吸收進行定量分析的方法。
1、原子吸收光譜法的優點
(1)、檢出限低、靈敏度高
(2)、精密度高、分析速度快
(3)、選擇性好,光譜干擾少:原子吸收譜線少,一般沒有共存元素的光譜重疊。
(4)、應用范圍廣:可測定元素達70多種,不僅可以測定金屬元素,也可以用間接原子吸收法測定非金屬元素和有機化合物。
2、原子吸收光譜法的局限性 對難熔元素及非金屬元素的直接測定不能令人滿意。不能同時進行多元素分析,且校正曲線的線性范圍較窄,一般為一個數量級。
原子吸收分光光譜計
原子吸收光譜儀主要由光源、原子化器、單色器、檢測器、信號處理與顯示記錄等組成。
1、光源 作用是輻射基態原子吸收所需要的特征譜線。目前應用最廣泛的光源是空心陰極燈和無極放電燈。
2、原子化器 原子化器的功能是提供能量,使試樣干燥、蒸發和原子化。在原子吸收光譜分析中,試樣中待測元素的原子化是整個分析過程的關鍵環節,其性能直接影響測定的靈敏度和重現性。原子化器通常分為兩大類:火焰原子化器和非火焰原子化器。
3、單色器 單色器的作用是將待測元素的共振吸收線與鄰近譜線分開。色散原件一般用平面閃耀光柵,由于原子吸收線和光源發射譜線都比較簡單,故并不要求有很高的分辨率。單色器位于原子化器后面,防止原子化器內發射輻射干擾進入檢測器,也可避免光電倍增管疲勞。
4、檢測器 在原子吸收光譜法中,常用光電倍增管為檢測器。目前新型的多元素同時測定原子吸收光譜儀,采用多個元素燈組合的復合光為光源,分光系統為中階梯光柵和棱鏡組合的交叉色散系統,相應的檢測器為電荷耦合檢測器
干擾及其抑制方法
原子吸收光譜法的干擾是比較小的,但在試樣轉化為基態原子的過程中,不可避免地受到各種因素的干擾,在某些情況下還是很嚴重的。根據干擾產生的原因,可將干擾分為4類:物理干擾、化學干擾、光譜干擾和電離干擾。
原子吸收分析實驗技術
樣品的制備與處理
對于未知試樣的處理,如果是無機溶液試樣,可用水稀釋到合適濃度即可測定;如試樣中總鹽量超過0.1%,則在標準溶液系列中也應加入等量的同一鹽類。如果是有機溶液試樣,一般采用甲基異丁酮或石油醚稀釋,使得溶液黏度接近水。對于無機或有機固體試樣則應采取合適的樣品消解方法。若采用石墨爐原子化法,則可以直接固體進樣,采用程序升溫,可以分別控制干燥、灰化和原子化過程,使易揮發或易熱解的樣品基體在原子化階段之前除去。
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