原子吸收光譜儀主要技術指標測試方法

(1) 波長示值誤差與重復性 以汞空心陰極燈作光源，儀器光譜帶寬為0．2nm，選取五條譜線，逐一做三次單向(短波向長波)測量，測定各譜線能量最大的波長示值為波長測量值，重復測量3次，按下式計算波長示值誤差(△λ)和重復性(δλ)：
         1
△λ= ?∑λi－λr
         3

δλ=λmax-λmin

式中 λr——汞(氖)譜線的波長理論值；

λi——汞(氖)譜線的波長測量值；

λmax——某譜線三次測量值中的最大值；

λmin——某譜線三次測量值中的最小值。

JJG 694計量檢定規程和GB／T 21187標準中推薦使用汞和氖的譜線基本上都一致，包括以下波長：253．7nm，365．0nm，435．8nm，546．1nm，724．5nm(氖)和871．6nm，從中均勻選取3～5條譜線加以測試。如果沒有汞燈，可用其它砷的特定波長，但盡量在整個波長范圍有不同的代表性波長點。

(2) 分辨率 2009年版JJG 694計量檢定規程將分辨率指標刪除并增加了光譜帶寬偏差的要求。

GB／T 21187標準中推薦在0．2nm光譜通帶下測量汞253．7nm的半寬度來表示。

(3)基線穩定性

① 靜態基線穩定性的測試點 亮銅燈，光譜通帶為0．2mm，量程擴展10倍，待儀器和銅燈預熱30min后，在原子化器未工作的狀況下，用瞬時測量方式測定324．8nm譜線的穩定性，即連續測定30min內吸光度最大漂移量(基線中心位置讀數的最大值與最小值之差)和最大瞬時噪聲(-峰值)。

② 動態基線穩定性的測試 動態基線穩定性即點火基線穩定性。其測定方法與靜態基線穩定性的測試基本一致，所不同的是必須在點火狀態下(空氣-乙炔火焰)測量，且一般同時吸噴去離子水。

(4) 靈敏度 靈敏度測量直接按定義測定規定濃度的標準溶液的吸光度即可，也可測定不同濃度標準溶液吸光度，按線性回歸法求出校準曲線斜率，即儀器測某元素的靈敏度，一般用銅或鎘元素為代表。根據測量結果按相應的公式可計算特征濃度或特征質量。

(5) 精密度 對于火焰原子吸收儀器的檢定一般用能產生0．1～0．3吸光度的銅標準溶液進行7次測定，求出相對標準偏差。對于石墨爐原子吸收來說，一般用3．00ng／mL鎘標準溶液進行7次重復測定，求出相對標準偏差。

(6) 檢出限 檢出限的測試方法如下：將儀器各參數調至最佳工作狀態，分別對空白溶液、待測元素系列標準溶液測定，建立校準曲線。以空白溶液為樣品，平行測定11次，求空白溶液11次測定標準偏差，擴大3倍即為檢出限。

通常火焰原子吸收法檢出限以μg／mL為單位，而石墨爐原子吸收法檢出限以pg為單位。檢定規程中規定火焰原子吸收分光光度計檢出限以銅元素為代表，而石墨爐原子吸收分光光度計的檢出限以鎘元素為代表。

(7) 背景校正能力 對于火焰原子化器的儀器，在Cd 228．8nm波長處，先用非背景校正方式測量。調零后，將吸光度約為1(透光率為10％)的濾光片插入光路，讀下吸光度A1再改為背景校正方式，調零后，再把該濾光片插入光路，讀下吸光度A2。A1／A2即背景校正能力倍數。

對于帶有石墨爐原子化器的儀器，將儀器參數調到石墨爐法測鎘的最佳狀態，以峰高測量方式，先進行無背景校正方式測量。在石墨爐中加入一定量氯化鈉溶液(5mg／mL)使產生吸光度為1左右的吸收信號，讀下該值為A1。再在背景校正方式下測量等量氯化鈉溶液的吸收值A2，讀下吸光度A2。A1／A2即背景校正能力倍數。