原子吸收(發射)光譜法

方法提要

試樣經氫氟酸、硫酸分解，在!(H2SO4)=1%介質中，在原子吸收光譜儀上，使用空氣-乙炔火焰，以硫酸鉀作消電離劑，于波長670.8nm、780.0nm、852.1nm處，分別測定鋰、銣、銫的吸光度或發射強度。

一般常見元素均不干擾測定。測定范圍0.001%～4.00%。

儀器

原子吸收光譜儀。

試劑

氫氟酸。

鹽酸。

硫酸。

硫酸鉀溶液(20g/L)。

氧化鋰標準儲備液ρ(Li2O)=1.00mg/mL稱取1.2364gLi2CO3(光譜純，105～110℃烘2h并置于干燥器中冷卻至室溫)，置于400mL燒杯中，加入200mL水，蓋上表面皿，慢慢加入少許鹽酸，使其完全溶解，將溶液加熱煮沸、冷卻，用水洗去表面皿，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

氧化銣標準儲備液ρ(Rb2O)=1.00mg/mL稱取0.6469gRbCl(光譜純，105～110℃烘2h并置于干燥器中冷卻至室溫)，置于250mL燒杯中，加水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

氧化銫標準儲備液ρ(Cs2O)=1.00mg/mL稱取0.5974gCsCl(光譜純，105～110℃烘2h并置于干燥器中冷卻至室溫)，置于250mL燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

氧化鋰、氧化銣、氧化銫混合標準溶液ρ(Li2O)=25.0μg/mL、ρ(Rb2O)=25.0μg/mL、ρ(Cs2O)=10.0μg/mL由Li2O、Rb2O和Cs2O標準儲備溶液逐級稀釋并混合而成。

校準曲線

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL混合標準溶液，分別置于一組50mL容量瓶中，加入1mL(1+1)H2SO4，5mLK2SO4溶液，用水稀釋至刻度，混勻。在原子吸收光譜儀上，于670.8nm、780.0nm、852.1nm波長處，分別測定鋰、銣、銫的吸光度或發射強度。繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣，置于鉑坩堝中，用少量水潤濕，加入15mLHF、2mL(1+1)H2SO4，置于中溫電熱板上加熱分解，蒸發至小體積(視試樣分解情況，必要時再加入氫氟酸處理一次);待試樣完全分解后，加熱蒸發至三氧化硫白煙冒盡，取下，冷卻。加入1mL(1+1)H2SO4和20mL水，置于電熱板上加熱使鹽類溶解，取下，冷卻至室溫，將溶液移入50mL容量瓶中，以下同校準曲線進行測定。

按下式計算氧化鋰、氧化銣或氧化銫的含量:

巖石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w(B)為氧化鋰、氧化銣或氧化銫的質量分數，%;m1為從校準曲線上查得試樣溶液中氧化鋰、氧化銣或氧化銫的質量，μg;m0為從校準曲線上查得試樣空白溶液中氧化鋰、氧化銣或氧化銫的質量，μg;m為稱取試樣的質量，g。

注意事項

1)單獨測定Li2O時、可不加鉀鹽。

2)Cs2O含量低于0.005%時，可分取部分試樣溶液，置于100mL燒杯中，稍加熱，并趁熱加入3～4mL(1+1)NH4OH，溶液冷卻后，加5mL100g/L(NH4)2CO3溶液，用快速濾紙過濾于150mL燒杯中，用10g/L(NH4)2CO3洗滌燒杯3次，洗滌沉淀8～10次。將濾液置于電熱板上蒸發濃縮至小體積，加0.2mL(1+1)H2SO4，移入10mL比色管中，加0.5mLK2SO4溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。測定。