化學分析根據其操作方法的不同,可將其分為滴定分析(titrimetry)和重量分析(gravimetry)。
滴定分析
根據滴定所消耗標準溶液的濃度和體積以及被測物質與標準溶液所進行的化學反應計量關系,求出被測物質的含量,這種分析被稱為滴定分析,也叫容量分析(volumetry)。利用溶液四大平衡:酸堿(電離)平衡、氧化還原平衡、絡合(配位)平衡、沉淀溶解平衡。
滴定分析根據其反應類型的不同,可將其分為:
1、酸堿滴定法:測各類酸堿的酸堿度和酸堿的含量;
2、氧化還原滴定法:測具有氧化還原性的物質;
3、絡合滴定法:測金屬離子的含量;
4、沉淀滴定法:測鹵素和銀。
重量分析
通過適當的方法如沉淀、揮發、電解等使待測組分轉化為另一種純的、化學組成的固定的化合物而與樣品中其他組分得以分離,然后稱其質量,根據稱得到的質量計算待測組分的含量,這樣的分析方法稱為重量分析法。重量分析法適用于待測組分含量大于1%的常量分析,其特點是準確度高,因此此法常被用于仲裁分析,但操作麻煩、費時。 [2]
重量分析的基本操作包括: 樣品溶解、沉淀、過濾、洗滌、烘干和灼燒等步驟。
1、樣品的溶解
溶解或分解試樣的方法,取決于試樣以及待測組分的性質,應確保待測組分全部溶解。在溶解過程中,待測組分不得損失(包括氧化還原)加人的試劑不干擾以后的分析。
2、試樣的沉淀
重量分析對沉淀的要求是盡可能地完全和純凈,為了達到這個要求,應按照沉淀的不同類型選擇不同的沉淀條件,如加人試劑的次序、加人試劑的量和濃度,試劑加人速度,沉淀時溶液的體積、溫度、沉淀陳化的時間等。必須按規定的操作手續進行,否則會產生嚴重的誤差。
3、過濾和洗滌技術
過濾的目的是將沉淀從母液中分離出來,使其與過量的沉淀劑、共存組分或其他雜質分開,并通過洗滌獲得純凈的沉淀。對于需要灼燒的沉淀,常用濾紙過濾。對只需經過烘干即可稱量的沉淀,則往往使用古氏坩堝過濾。過濾和洗滌必須一次完成,不能間斷,整個操作過程中沉淀不得損失。