實驗記錄手冊| 化妝品中甲醛的檢測方法
美國食品藥品管理局（FDA）調查結果顯示，化妝品中使用甲醛的比例高達25%。4瓶化妝品有1瓶含有甲醛。
雖然化妝品和日常衛生用品中的甲醛常常可以經皮膚與人體接觸，但很難進入到體內，對機體的作用局限于接觸部位和其緊密接觸的細胞層。但是，當接觸的量超出正常代謝容量時，甲醛可進入到血液中，可能會對腎、肝和造血等組織發揮毒性作用，引起多個系統的損害。
因此，中國對化妝品等其他產品中甲醛的最大使用含量有嚴格的標準。以化妝品為例，甲醛和多聚甲醛在化妝品中的最大允許使用含量為0.2%（以游離甲醛計），并規定禁用于噴霧化妝品。
國家藥品監督管理局新增的《化妝品中游離甲醛的檢測方法》（2015版）中對甲醛的含量標準及檢測做了詳細的指導與規定，自2020年1月1日起，化妝品注冊、備案及監督檢驗相關檢測均需按照發布的檢測方法進行。
根據國家修訂的標準與實施細則，通過與實踐結合，為大家總結了化妝品中甲醛的檢測方法。
1 范圍
本方法規定了采用柱前衍生化液相色譜-紫外檢測法測定化妝品中甲醛（CAS ：50-00-0）的方法。
本方法適用于化妝品中甲醛含量的測定。
2 方法提要
甲醛測定采用柱前衍生化法，甲醛與2,4-二硝基苯肼反應生成黃色的2，4-二硝基苯腙（見圖1），經高效液相色譜分離，紫外檢測器在355 nm波長下檢測，根據保留時間定性，峰面積定量，以標準曲線法計算含量。本方法對甲醛的檢出限為0.01 μg，定量下限為0.052 μg。取0.2 g樣品時，本方法對甲醛的檢出濃度為0.001%，最低定量濃度為0.0052%。
3 試劑
除另有規定外，所用試劑均為分析純，水為實驗室用一級水。
3.1 甲醛標準物質水溶液。
3.2 2,4-二硝基苯肼，純度 ≥ 99.0%。 3.3 三氯甲烷，色譜純，含量 ≥ 99.9%。
3.4?鹽酸(?20?=1.19?g/mL)。??
3.5?氫氧化鈉。?
3.6?磷酸氫二鈉（Na2HPO4?12H2O）。?
3.7?磷酸二氫鈉（NaH2PO4?2H2O）。
3.8?乙腈，色譜純。?
3.9?甲醇，色譜純。
3.10?去離子水。
3.11?2，4-二硝基苯肼鹽酸溶液：稱取2，4-二硝基苯肼（3.2）?0.20?g，置于錐形瓶中，先加濃鹽酸（3.4）40?mL使溶解，必要時可超聲助溶，再加去離子水（3.10）60?mL，搖勻，即得。
3.12?氫氧化鈉溶液[c（NaOH）=?1?mol/L]：稱取NaOH（3.5）10?g，加水適量溶解后，轉移到250?mL量瓶中，用去離子水（3.10）稀釋并定容至刻度，搖勻，即得。
3.13?磷酸緩沖溶液。精密稱定NaH2PO4?2H2O（3.7）2.28?g和Na2HPO4?12H2O（3.6）12.67?g，加水適量溶解后，轉移到100?mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。
3.14?乙腈水溶液（9+1）：量取乙腈（3.8）180?mL，置錐形瓶中，加水20?mL，搖勻，即得。
3.15甲醛系列標準溶液：精密量取適量甲醛標準物質水溶液（3.1）置于10?mL量瓶中，加乙腈水溶液（3.14）稀釋至刻度，搖勻，得質量濃度約為1.04mg/mL 的甲醛儲備液，然后按照表1 進行標準溶液的配置。
4?儀器?
4.1?高效液相色譜儀：具有紫外檢測器。?
4.2?分析天平：感量0.01mg。?
4.3?超聲波清洗儀。?
4.4?離心機。?
4.5?精密吸量管或精密移液器。?
4.6?渦旋振蕩器。
5 分析步驟
5.1 樣品預處理
稱取化妝品樣品0.20?g（精確至0.001?g），置具塞刻度管中，加乙腈水溶液（3.14）至2?mL，渦旋2?min，使混勻，以5000?rpm轉速離心5?min，精密量取上清液1?mL置5?mL?離心管中，加水2?mL，渦旋30?s，必要時以5000?rpm轉速離心5?min，精密量取上清液1?mL置10?mL離心管中，加2，4-二硝基苯肼鹽酸溶液（3.11）0.4?mL，渦旋1?min，靜置2?min，加磷酸緩沖液（3.13）0.4?mL，再加氫氧化鈉溶液（3.12）約1.9?mL調至中性，渦旋10?s，然后加入4?mL?三氯甲烷（3.3），渦旋3?min，以5000?rpm轉速離心10?min，取三氯甲烷層溶液1?mL置離心管中，以5000?rpm轉速離心10?min，取三氯甲烷層溶液，作為色譜分析待測液，備用。
5.2 色譜柱參考條件
有人說“選擇一種合適的樣本前處理方法，就等于完成了分析工作的一半”，這恰如其分地道出了樣品前處理的重要性。
該檢測方法樣品前處理中，分析天平可選用Ohaus Pioneer? PX系列分析天平。該系列天平由于其超高性能比，平易近人的價格，杰出的性能，在各個領域受到很多客戶的歡迎。1：顯示屏雙行顯示，第二行可顯示天平中文操作提示，用戶無需參照說明書即可操作天平；2：稱量室上方自帶紅色ESR靜電消除條，獨特的除靜電設計，確保天平稱量準確；3：天平配備的標準USB和RS232接口，數據通訊更便捷。
高質量的離心機也是此次檢測項目的必備。用于將懸浮液中的固體顆粒與液體分開，或將乳濁液中兩種密度不同，又互不相溶的液體分開。是樣品前處理的重要的實驗步驟。OHAUS 提供的高質量離心機有各種轉子，滿足各類樣品的離心分離，靈活性極高。因此，研究人員能作出可重復的結果，并不用擔心機器的磨損。