建立了分散液液微萃取(DLLME)與氣相色譜-質譜法(GC-MS)聯用快速檢測蜂蜜中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)類農藥殘留的分析方法。使用三氯甲烷為萃取劑,通過渦旋、離心使分析物富集到微量三氯甲烷中,采用氣相色譜-質譜進行分析。實驗對影響DLLME萃取效率的因素,如萃取劑種類和體積、分散劑種類和體積、萃取時間等進行了考察,同時對方法的基質效應和性能進行了評估。結果顯示:由于基質效應,8種六六六和滴滴涕類農藥都出現信號增強現象。8種六六六和滴滴涕類農藥在2~500μg/L范圍內線性關系良好,相關系數(r2)為0.991~0.998,方法富集倍數為74~96;當試樣的加標水平為20、50和100μg/kg時,8種六六六和滴滴涕類農藥的回收率為61.0%~100.1%,相對標準偏差(RSD,n=5)為2.2%~19.5%。8種六六六和滴滴涕類農藥的最低檢測濃度均為20μg/kg,最小檢出量皆為1.0 ng。該方法簡單、快速、高效,適用于蜂蜜中六六六和滴滴涕類農藥的殘留檢測。