分光光度法測定氯離子的含量

　　1、方法原理

　　在酸性介質中，氯離子與硫氰酸汞-硫酸鐵銨溶液反應生成紅色的絡合物，用分光光度計在460nm處比色定量。

　　2、主要儀器設備

　　A.分光光度計L6s（上海儀電分析儀器有限公司）

　　B.電子天平

　　3、試劑

　　A 硫氰酸汞乙醇溶液：1.5gHg(SCN)2溶于500ml95%無水乙醇中。

　　B 氫氧化鈉溶液：9.6g氫氧化鈉加水稀釋至600ml。

　　C 硫酸鐵銨溶液：6gFeNH4(SO4)2溶于38mlHNO3與62ml水溶液中。

　　D 硝酸溶液：1+1。

　　E 氯離子標準溶液：準確稱取已于105~110℃烘干的NaCl1.6485g，

　　 用去離子水溶解后定容至1000ml，溶液含氯離子1mg/ml。

　　4、操作步驟

　　4.1標準曲線的繪制

　　精密吸取1mg/mL氯離子標準溶液0mL、0.5mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0mL于50mL容量瓶中，依次加入HNO3溶液5mL，硫酸鐵銨溶液5mL，硫氰酸汞乙醇溶液2.5mL，加去離子水至刻度，搖勻，以空白液為參比，于波長460nm處，以1cm比色皿進行比色，測定吸光度，繪制標準曲線。

　　4.2樣品處理

　　取20cm*12.5cm的被測樣品鋁箔，剪成1cm平方大小，加25mL氫氧化鈉溶液室溫溶解處理大約7分鐘后，經過無氯濾紙過濾，樣品測定過程同標準曲線，記錄吸光度。

　　4.3結果計算

　　X=A/m

　　式中 X——測試樣鋁箔中微量氯離子含量（mg/cm2）；

　　A——測試用樣液中微量氯離子質量（mg）；

　　m——測試樣鋁箔的取樣面積（cm2）；

　　L6紫外-可見分光光度計有主機模式和電腦模式，我們通常選用電腦模式。下面簡要介紹一下主機模式的使用方法：

　　1、接通主機電源，打開主機后面的開關，主機屏幕顯示自檢狀態。

　　2、當所有自檢OK通過后,將觸摸屏點擊至定量測量，選定所需要的波長、測量單位、測量方法和標定點數。

　　3、按選標定鍵，進入如下多點參數設置界面。

　　4、按選設置濃度標定當前樣品池的已知濃度，按選下一個繼續標定。

　　5、標定完所有標定點數后，選擇下一個，原設置濃度圖標將會裝換成顯示曲線方程按選后將會得到標準曲線和方程。在參數設置中按選儲存畫面將會跳轉至存儲列表界面。按選存儲后將會跳出字母鍵盤，輸入想要保存的文件名。如果待測樣品在樣品池中，只要選定樣品池位置，按下開始測量即可。