一、凱氏定氮儀概述:
凱氏定氮儀(也稱蛋白質測定儀)是依據經典(凱氏定氮)方法設計的自動測氮蒸餾系統,該儀器安裝、操作簡單;使用安全、可靠、省時、省力;自動化程度高,適用于糧油檢測、飼料分析、植物養分測試、土肥檢測、環保、醫藥、化工等行業的分析、教學及研究中主要用來檢測糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤、水、藥物、沉淀物和化學品等中的氨氮、蛋白質氮等含量,是操作人員的理想工具,同時利用定氮儀也可以測二氧化硫等物質,是實驗室比較重要的理化分析儀器。
凱氏定氮儀是依據經典凱氏定氮法設計的自動測氮蒸餾系統,該儀器給化驗室人員在進行測氮蒸餾過程時,提供了極大的方便。具有使用安全、可靠、操作簡單、省時、省力等特點。
二、凱氏定氮儀工作原理:
根據凱氏定氮原理測定氮需要三個步驟,即消解、蒸餾、滴定。凱氏定氮亦可以完成自動蒸餾過程。當被測定樣品消解完全后,上機完成下列化學反應:
蛋白質是含氮的有機化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后再以硫酸或鹽酸標準溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,即為蛋白質含量。
1.有機物中的胺根在強熱和CuSO4,濃H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4
反應式為:
CuSO4 +2NH2—+H2S04+2H+=(NH4)2S04
2.在凱氏定氮器中與堿作用,通過蒸餾釋放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中
反應式為:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3.用已知濃度的H2SO4(或HCI)標準溶液滴定,根據HCI消耗的量計算出氮的含量,然后乘以相應的換算因子,既得蛋白質的含量
反應式為:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
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