從分子水平揭示低階煤中有機質的組成結構是煤科學亟待解決的關鍵科學問題，也是分子煤化學的主要研究內容，更是徹底改變目前低階煤“低效，高污染，低附加值”的傳統利用方式，實現其“高效，清潔，高附加值”利用的科學基礎。因此，探索一條從分子水平上認識低階煤結構的方法至關重要。 提出了一種低階煤的“逐級可溶化，精細分離，非（弱）破壞性”分析方法，該方法將煤的常溫分級萃取、萃余煤的連續變溫熱溶及萃取物（或熱溶物）的柱層析精細分離相結合，為從分子水平上揭示煤中有機質的組成結構提供了可能。利用該方法對準東次煙煤（ZSBC）和勝利褐煤（SL）進行了研究，用CS2/丙酮混合溶劑（V/V=1，CDSAMS）分別對ZSBC和SL進行溫和萃取，獲得萃取物EM-Z和EM-S及萃余煤ERZ和ERS，累積萃取率分別為2.8%和2.9%。發現煤中某些化合物存在“波浪式”和“有序性”溶出規律。低極性脂肪族組分易于被CDSAMS萃取出來，其次是芳香族組分；強極性組分及大分子化合物在整個萃取過程能萃取出來，且含量最多。經過18次萃取后，SL中水分含量從12.52%降至0.58%，CDSAMS萃取有望成為褐煤溫和提質的新方法。依次用石油醚，CS2，甲醇，丙酮和CDSAMS等分別對EM-Z和EM-S進行分級萃取，發現甲醇萃取率最高，分別為38.5%和49.7%。大氣壓固體分析探針/飛行時間質譜（ASAP/TOF-MS）分析表明EM-Z和EM-S的石油醚級分中化合物的分子量均呈現雙峰分布，其它分級萃取物近似為正態分布。 將萃取物EM-S在甲醇中熱溶獲得熱溶物（TDE6），對比EM-S和TDE6的化學組成，提出了SL可溶大分子化合物中可能存在的四種結構單元。分別將ERZ和ERS依次在環己烷，苯，甲醇和乙醇中連續熱溶，發現在環己烷中的累積熱溶率分別為2.5%和2.9%，甲醇中的累積熱溶率分別為12.3%和12.9%，乙醇中的累積熱溶率分別為3.3%和4.3%。此外，還研究了原煤或萃余煤分別在甲醇，乙醇，苯酚及乙酸乙酯等溶劑中的熱溶，發現乙醇具有較好的脫硫效果。從熱溶物中檢測到了多種未見報道或鮮有報道的化合物，如34-羥基四升藿烷，35-羥基五升藿烷，羊毛脂甾烷酮，豆甾烯酮和兩種含硅有機物等。根據檢測到的大量3-甲基-1,5-戊二醇，提出了SL中可能存在(-O(CH2)2)2CHCH3結構單元。熱不溶物（殘渣）的NaOCl氧化產物中苯多酸的含量幾乎達100%。 通過對萃取物及熱溶物的柱層析分離，富集到了多種未見報道或鮮有報道的族組分。未見報道的族組分有8種環化藿烷（包括4種重排苯并藿烷，2種芳基藿烷和1種四氫苯并藿烷）及多種稠環芳香族內酯等。鮮有報道的族組分有13種7環芳烴，8個系列的長鏈烷基苯（共79種），10種長鏈烷醛，22種烷基苯基碳酸酯，1種苯三甲酸酯（分子量高達546），8種苯并藿烷以及2種含硫大分子藿烷（噻吩基藿烷，分子量高達508）等。它們大多都是重要的生物標志物。 從ZSBC和SL中分離出了8種較純的化合物，它們是5H-菲并[1,10,9-cde]色烯-5-酮（）、4H-苯并[5,10]蒽[1,9,8-cdef]色烯-4-酮（П）、3-乙基-8-甲基-2,3-二氫-1H-環戊烷并[a]（Ш）、二乙基己基萘、惹烯（即：1-甲基-7-異丙基菲）、正十六烷酸、鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯和環八硫。其中，化合物、П和二乙基己基萘是未見報道的化合物。利用中壓制備，葡聚糖凝膠柱層析及重結晶等方法將化合物Ш提純到99.8%。給出了化合物Ш的高精度的傅立葉變換紅外光譜（FT-IR）圖，1H核磁共振（NMR）和13C NMR譜圖。依據檢測到的中間體，提出了2條生成化合物Ш的可能路徑。 總結了長鏈烷醛，稠環芳香族內酯，藿烷類化合物和長鏈烷基苯等多類化合物的質譜碎裂規律。例如，長鏈烷醛以m/z [M-18]，82和44為特征峰；稠環芳香族內酯以m/z [M-28]和[M-28-29]為特征峰；藿烷的特征峰是強的m/z191峰和較弱的m/z369峰；C35和C3622-芳基-30-降藿烷的基峰分別是m/z105（C6H5CH+CH3）和119（CH3C6H4CH+CH3）。總結各類化合物的質譜碎裂規律是發展分子煤化學的重要基礎。