農產品與食品安全檢測中的分析技術

在世界人口急劇膨脹的今天，合理的使用農藥可以提高糧食產量，但過量使用會造成嚴重的環境污染，并導致許多遺傳疾病。近年來，由于農藥在食品中殘留超標而造成的中毒事件時有發生。因此，在食品安全這個全球關注的熱點問題中，如何快速、準確地檢測農副產品中殘留的農藥問題就成為了重中之重的問題。
食品中農藥殘留分析存在的困難包括：樣品基質背景復雜、前處理過程繁瑣，需要耗費較多的時間、被測成分濃度較低、分析儀器的定性能力受到限制、儀器檢測靈敏度不夠等一系列問題。如何解決這些問題，滿足目前越來越嚴格的法規的要求，是許多科技工作者研究的方向。

一）、樣品的凈化：選擇簡潔、有效的樣品處理方法，可以得到事半功倍的效果。常用的樣品制備方法包括：
1. 溶劑萃取法：
2. 柱層析法：
3. SPE固相萃取法：
4. SFC超臨界流體色譜法：
5. SPME無溶劑固相萃取法：

二）、 提高儀器的檢出能力
提高儀器檢測有機農藥能力的方法包括：免疫法、HPLC法、GC選擇性檢測方法、多級質譜分析法等。
1. 使用選擇性氣相色譜檢測器：對含氯農藥使用電子捕獲檢測器（ECD）、對含硫、磷、氮的農藥使用脈沖式火焰光度檢測器（PFPD）、對含氮、含磷的農藥使用氮磷檢測器（TSD）、對含硫、含磷農藥使用脈沖式火焰光度檢測器（FPD）或火焰光度檢測器。
2. 使用衍生化方法的方式，改善被測物的揮發性能及色譜行為，提高檢出限。但會將大量的衍生化試劑帶入色譜系統，加速色譜柱效的降低過程。
3. 使用質譜儀對被測物進行定性分析：通過四極桿質譜儀的選擇離子檢測（SIM）、離子阱技術的選擇離子儲存技術（SIS）、對鹵代化合物采用NCI技術、對低含量、背景干擾嚴重難以定性分析的化合物分子采用串聯質譜（MS/MS）的方式分析，可以獲得很好的檢測效果。
串聯質譜（MSMS）分析技術特別適用于分析背景干擾嚴重、定性困難、樣品組份含量很低的情況。其主要特點是在提高分析能力的基礎上提供足夠的結構信息，用于結構的定性。近年來逐漸被世界各國的權威檢測機構用于仲裁分析。

三）、質譜的快速分析
農殘分析的另一個重要的問題是快速有效。瓦里安的快速質譜分析技術利用質譜強大的定性能力，在比正常的質譜分析時間縮短2-10的基礎上，將信噪比提高3倍以上。實驗結果見圖五。

四）、液相色譜-串聯質譜聯用分析
    液相色譜-串聯質譜技術的發展，為分析鑒定難揮發、熱不穩定化合物的結構提供了非常有用的數據。

四）、結論：
在對食品、蔬菜、水果、茶葉、調味品等農副產品中的農藥殘留、及有毒有害物質的檢驗工作中，根據中化人民共和國的國標，并參考其他國家或地區的檢測標準，需要涉及的分析儀器大致可分為以下幾類：
氣相色譜：ECD測定含氯化合物、TSD測定含硫、磷化合物、PFPD測定含硫、磷、氮、鉛、砷、錫等有機化合物、EI-MS/MS準確確定化合物結構，尤其是同分異構體的鑒定、FID、TCD、MS 通用型檢測器
進樣技術：頂空、吹掃捕集、自動進樣器、固體直接進樣、自動固相微萃取（SPME）、氣體樣品預濃縮進樣（SPT）

結果要求：

準確——GC/MS/MS、GC-MS
快速——Rapid-MS
液相色譜：補充GC方法、快速檢測相關有機化合物
測定氨基甲酸酯類農藥（柱后衍生法）
液相色譜-質譜聯用分析方法：提供更多的結構信息.
原子光譜儀、ICP：檢測重金屬含量