除另有規定外，將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合，去除表面的氣泡后，倒入涂布器中，在玻板上平穩地移動涂布器進行涂布(厚度為0.2～0.3mm)，取下涂好薄層的玻板，置水平臺上于室溫下晾干，后在110℃烘30分鐘，即置有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度(可通過透射光和反射光檢視)。
手工制板一般分不含粘合劑的軟板和含粘合劑的硬板倆種。
常用吸附劑的基本情況：顆粒的大小，太大洗脫劑流速快分離效果不好，太細溶液流速太慢。一般說來吸附性強的顆粒稍大，吸附性弱的顆粒稍小。氧化鋁一般在100-150目。氧化鋁分為堿性氧化鋁，適用于碳氫化合物、生物堿及堿性化合物的分離，一般適用于PH為9-10的環境。中性氧化鋁適用于醛、酮、醌、酯等PH約為7.5的中性物質的分離。酸性氧化鋁適用于PH4~4.5的酸性有機酸類的分離。氧化鋁、硅膠根據活性分為五個級，一級活性最高，五級最低。
黏合劑及添加劑：為了使固定相(吸附劑)牢固地附著在載板上以增加薄層的機械強度，有利于操作，需要時在吸附劑中加入合適的黏合劑：有時為了特殊的分離或檢出需要，要在固定相中加入某些添加劑。
薄層板的活化：硅膠板于105-110℃烘30分鐘，氧化鋁板于150-160℃烘4小時，可得活性的薄層板。