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    發布時間:2021-03-09 13:56 原文鏈接: 光學功能薄膜用三醋酸纖維素醋化值的測定

      本標準規定了光學功能薄膜用三醋酸纖維素(TAC)的要求、試驗方法、檢驗規則、標識、包裝、運輸、貯存。

      本標準適用于光學功能薄膜用三醋酸纖維素。

      要求

      外觀: 白色顆粒或白色疏松纖維。

      光學功能薄膜用三醋酸纖維素應符合表1中的技術要求。

      試驗方法

      醋化值的測定

      原理

      將一定量的樣品溶于二甲基亞砜(DMSO)后,先用一定量的氫氧化鈉溶液使樣品水解;再用定量的硫酸中和過量的氫氧化鈉;然后用氫氧化鈉溶液滴定過量的硫酸;由水解所需的氫氧化鈉的量可計算樣品中所含醋酸的量。

      儀器及設備

      磨口錐形瓶,300mL具塞。

      量筒,50mL。

      自動滴定儀,精確到0.002mL。

      分析天平,精確到0.0001g。

      磁力攪拌器。

      烘箱,溫度范圍: 50°C~300°C,精度: ±1°C。

      0.5mm標準篩。

      試劑及溶液

      二甲基亞砜。

      酚酞乙醇溶液: 10g/L。

      0.5mol/L氫氧化鈉標準溶液。

      0.25mol/L硫酸標準溶液。

      測試步驟

      將過篩后的樣品在(105±3)°C的烘箱內烘干2h,干燥器內降溫40min后備用。

      稱取干燥樣品(1.5±0.05)g(稱準至0.0001g)于300mL具塞錐形瓶中,輕搖錐形瓶使樣品在瓶底均勻鋪展,加入50mL二甲基亞砜,然后置于磁力攪拌器上加熱攪拌至完全溶解(加熱溫度應低于70°C)。待樣品完全溶解并降至室溫后,加入47mL 0.5mol/L的NaOH標準溶液,搖動燒瓶使樣品更好地沉淀,蓋緊瓶蓋,在常溫下于磁力攪拌器上繼續攪拌3h,然后用50mL去離子水沖洗燒瓶內壁和瓶蓋,輕輕搖晃后加入50mL 0.25mol/L的硫酸標準溶液,繼續攪拌30min,以酚酞為指示劑,用0.5mol/L的NaOH標準溶液滴定至溶液呈淺粉紅色為止。用同樣的方法做平行和空白。

      結果與計算

      醋化值(以CH3COOH計)X (%)含量按式(1)計算:

      式中:

      V 一一滴定樣品所消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積,單位為毫升(mL);

      V0一一滴定空白所消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積,單位為毫升(mL);

      c 一一氫氧化鈉標準溶液之物質的量濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

      m 一一樣品的質量,單位為克(g);

      0.06005一一與1.00mL氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的醋酸的質量。

      方法誤差: ±0.1%。

      京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S


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