①吸收液:稱取0.10g酚試劑(3-甲基-苯并噻唑腙C6H4SN(CH3)C:NH2 ? HCl,簡稱MBTH),溶于水中,稀釋至100ml,即為吸收原液。貯存于棕色瓶中,在冰箱內可以穩定3d。采樣時取5.0ml原液加入95ml水,即為吸收液。
②1%硫酸鐵銨溶液:稱取1.0g硫酸鐵銨,0.10mol/L鹽酸溶液溶解,并稀釋至100ml。
③甲醛標準溶液:量取10ml36%~38%甲醛,用水稀釋至500ml,用碘量法標定甲溶液濃度。使用時,先用水稀釋至每毫升含10.0μg的甲醛溶液。然后立即吸取10.00ml稀釋溶液于100ml容瓶中,加5.0ml吸收原液,再用水稀釋至標線。此溶液每毫升含1.0μg甲醛。放置30min后,用此溶液配制標準系列,此標準溶液可穩定24h。
標定方法:吸取5.00ml甲醛溶液于250ml碘量瓶中,加入40.00ml C(1/2I2)=0.10mol/L碘溶液,立即逐滴加入30%氫氧化鈉浴液,至顏色褪至淡黃色為止。放置10min,用5.0ml(1+5)鹽酸溶液酸化(做空白滴定時需多加2ml)。置暗處放 1 0min,加入100~150ml水,用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色,加入1.0ml新配制的5%淀粉指示劑,繼續滴定至藍色剛剛褪去。建議購買甲醛標樣。
另取5ml水,同上法進行空白滴定。
按下式計算甲醛溶液濃度:

式中:V0、V——分別為滴定空白溶液、甲醛溶液所消耗硫代硫酸鈉標準溶液體積,ml;
C(Na2S2O3)——硫代硫酸鈉標準溶液濃度,mol/L;
15.0——相當于1L 1mol/L硫代硫酸鈉標準溶汊(Na2S2O3)的甲醛(1/2 CH2O)的質量,g。