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    發布時間:2021-12-17 13:10 原文鏈接: 使用氣相色譜法測定有機氯農藥和多氯聯苯采樣方法

    采樣夾采用內徑為60mm(外徑65mm)x長125mm的硼玻璃制成的圓型采樣筒,內裝PUF吸附劑,在采樣火的上部裝有個直徑為102mm的圓型濾膜夾,濾膜的支撐體為16目不銹鋼篩網。

    ①濾膜使用玻璃纖維濾,使用之前在與弗爐400℃加熱5h。

    ②PUF夾,用內徑為6cm的圓形切割刀切成75cm的圓塊。

    ③PUF的凈化:PUF初次使用時在索氏提取器內用丙以每分鐘四個循環的速度提取16h(也可以依次使用甲苯、丙酮、二乙醚:己烷(1:10,V/V)進行提取),然后使用真空干燥箱在室溫下燥器4h,直到無有機氣味為止,或者在密封干燥器內用氮氣干燥。當PUF重新使用時,應使用二乙醚:己烷(1:10,V/V)進行浄化,凈化后的PUF用被己烷沖洗的鋁箔包裹,放在密時盒中保存,保存時間超過30d時應重新進打凈化。浄化后,每對PUF和濾膜上的單個化合物<10ng,對于多組分如PCB,空白水半<100ng。

    ④在PUF和濾膜上有機物的提出和濃縮:將玻璃纖維濾膜和PUF起放在索氏提取器中,然后在PUF上加入替代品化合物,在加入300ml萃取劑10%(V/V)二乙醚-已烷后,以每小時至少三個循環提取18h。待索氏提取器冷卻后,將提取液通過10cm厚的硫酸鈉干燥后,轉移到500ml的K-D濃縮器中,加入1~2粒干浄的沸石,在50℃的水浴中進行濃縮,濃縮液接近10ml時,用5ml的正已烷沖洗K-D濃縮器,然后濃縮到10ml進行分析。如果樣品的濃度很低,可以將濃縮液在50℃的水浴上用氮氣吹濃縮到1ml或0.5ml。


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